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    晶体学的实验技术

    晶体学的实验技术

    晶体学研究的某些材料,如蛋白质,在自然状态下并非晶体。培养蛋白质或类似物质晶体的典型过程,是将这些物质的水溶液静置数天、数周甚至数月,让它通过蒸发、扩散而结晶。通常将一滴溶有待结晶物质分子、缓冲剂和沉淀剂的水溶液置于一个放有吸湿剂的密封容器内,随着水溶液中的水慢慢蒸发,被吸湿剂吸收,水溶液浓度缓慢增加,溶质就可能形成较大的结晶。如果溶液的浓度增加速度过快,析出的溶质则为大量取向随机的微小颗粒,难以进行研究。
    晶体获得后,便可以通过衍射方法对其进行研究。尽管当今许多大学和科研单位均使用各种小型X射线源进行晶体学研究,但理想的X射线源却是通常体积庞大的同步加速器(同步辐射光源)。同步辐射X射线波谱宽、强度和准直度极高,应用于晶体学研究可大大提高精确度和研究效率。
    从晶体的衍射花样推测晶体结构的过程称为衍射花样的标定,涉及较繁琐的数学计算,常常要根据和衍射结果的比较对模型进行反复的修改(该过程一般称为modeling and refinement)。在这个过程中,晶体学家要计算出可能晶格结构的衍射花样,并与实际得到的花样进行对比,综合考虑各种因素后进行多次筛选和修正,最终选定一组(通常不止一种)与实验结果最大程度吻合的猜测作为推测的结果。这是一个异常繁琐的过程,但如今由于电脑的广泛应用,标定工作已经大大简化了。
    除上述针对晶体的衍射分析方法外,纤维和粉末也可以进行衍射分析。这类试样虽然没有单晶那样的高度周期性,但仍表现出一定的有序度,可利用衍射分析得到其内部分子的许多信息。譬如,DNA分子的双螺旋结构就是基于对纤维试样的X射线衍射结果的分析而提出,最终得到验证的。


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